（1）預(yù)先除去裝置中的二氧化碳和水分
每次測(cè)定前，將一個(gè)空的反應(yīng)瓶連接到圖 3 所示的儀器裝置上，連通 U 形管 9、10、11、12、13，U 形管的磨口塞都置于開(kāi)的位置。打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)和氣泵開(kāi)關(guān)，加熱調(diào)節(jié)旋鈕置于關(guān)的位置，控制氣體流速約為0mL/min～100mL/min（每秒 3～5 個(gè)氣泡），通氣 30min 以上，以除去系統(tǒng)中的二氧化碳和水分。
提示：每次開(kāi)始試驗(yàn)時(shí)，可先不將 U 形管 11 和 12 連接到如圖所示的儀器裝置上，把 U 形管10 直接與 U形管 13 連接，控制氣體流速約為 50mL/min～100mL/min（每秒 3～5 個(gè)氣泡），通氣約20min 后，再將U 形管 11 和 12 連接到如圖所示的儀器裝置上，繼續(xù)通氣 10min，以延長(zhǎng) U 形管 11和 12 的有效期。
（2）恒量 U 形管 11 和 12
關(guān)閉氣泵開(kāi)關(guān)，關(guān)閉 U 形管 11、12 的磨口塞，關(guān)閉U型管10、13的磨口塞。然后取下 U 形管 11 和 12 放在平盤(pán)上，在天平室恒溫 10min，然后分別稱量。重復(fù)此操作，再通氣 10min，取下，恒溫，稱量，直至每個(gè)管子連續(xù)二次稱量結(jié)果之差不超過(guò) 0.0010g 為止，以*后一次稱量值為準(zhǔn)。
提示：取用 U 形管時(shí)，應(yīng)小心避免影響質(zhì)量、打碎或損壞。建議進(jìn)行操作時(shí)帶防護(hù)手套。
如果 U 形管 11 和 12 的質(zhì)量變化連續(xù)超過(guò) 0.0010g，更換 U 形管 9 和 10。
（3）測(cè)定試樣
稱取約 1g 試樣（m3），精確至 0.0001g，置于干燥的 100mL 反應(yīng)瓶中。
注：如果水泥試樣中碳酸鹽含量較高，應(yīng)按比例適當(dāng)減少稱取試樣量。測(cè)定石灰石中二氧化碳的含量時(shí)，稱取試樣量改為約 0.1g。
將反應(yīng)瓶連接到如圖所示的儀器裝置上，并將已稱量的 U 形管 11 和 12 連接到如圖所示的儀器裝置上。
打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)、氣泵開(kāi)關(guān)（不要打開(kāi)計(jì)時(shí)開(kāi)關(guān)），控制氣體流速約為50mL/min～100mL/min（每秒 3～5 個(gè)氣泡）。加入 20mL 磷酸到分液漏斗 5 中，小心旋開(kāi)分液漏斗活塞，使磷酸滴入反應(yīng)瓶 4 中，并留少許磷酸在漏斗中起液到封作用，關(guān)閉活塞。
打開(kāi)加熱功能，調(diào)節(jié)加熱功率60%左右，并調(diào)節(jié)加熱定時(shí)為10分鐘。
等待反應(yīng)瓶中的液體至沸。
更改加熱定時(shí)為5分鐘。關(guān)閉加熱功能，然后立即重新打開(kāi)加熱功能。此時(shí)，反應(yīng)瓶將繼續(xù)被加熱微沸5分鐘。注意此過(guò)程如果加熱功率過(guò)高，反應(yīng)瓶?jī)?nèi)沸騰強(qiáng)烈，可適當(dāng)減小加熱功率。
5分鐘后，加熱自動(dòng)停止，蜂鳴器鳴叫。
調(diào)整抽氣計(jì)時(shí)為25分鐘，打開(kāi)計(jì)時(shí)開(kāi)關(guān)。此時(shí)，儀器將繼續(xù)抽氣25分鐘。
25分鐘后，抽氣自動(dòng)停止。蜂鳴器鳴叫。
注意：通氣 25min。注：加熱過(guò)程需人為跟蹤。微沸5min和通氣 25min 的過(guò)程由儀器自
動(dòng)控制完成。
提示：切勿劇烈加熱，以防反應(yīng)瓶中的液體產(chǎn)生倒流現(xiàn)象。一般控制在 4 min～6 min 液體至沸。
關(guān)閉氣泵開(kāi)關(guān)和計(jì)時(shí)開(kāi)關(guān)，關(guān)閉 U 形管 11、12 的磨口塞，關(guān)閉 U 形管 10、13 的磨口塞。取下 U 形管 11和 12 放在平盤(pán)上，在天平室恒溫 10min，然后分別稱量。用每根 U 形管增加的質(zhì)量（ m 1和 m 2 ）計(jì)算水泥中二氧化碳的含量。
如果第二根 U 形管 12 的質(zhì)量變化小于 0.0005g，計(jì)算時(shí)忽略。實(shí)際上二氧化碳應(yīng)全部被第1根 U 形管 11 吸收。如果第二根 U 形管 12 的質(zhì)量變化連續(xù)超過(guò) 0.0010g，應(yīng)更換第1根 U 形管 11，并重新開(kāi)始試驗(yàn)。
每次結(jié)束測(cè)定后，在裝置上裝一個(gè)干燥的空反應(yīng)瓶，關(guān)閉所有的磨口塞，用夾子夾住進(jìn)氣口。關(guān)閉電源開(kāi)關(guān)。
（4）空白試驗(yàn)
同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。除不加入試料之外，采用完全相同的分析步驟，取相同量的試劑進(jìn)行試驗(yàn)。計(jì)算時(shí)從測(cè)定結(jié)果中扣除空白試驗(yàn)值（ m 0 ）。
（5）連續(xù)測(cè)定和反應(yīng)瓶的處理
待一個(gè)測(cè)定結(jié)束后，取下反應(yīng)瓶，裝上另一個(gè)盛裝試料的反應(yīng)瓶繼續(xù)下一個(gè)樣品的測(cè)定，將測(cè)定后反應(yīng)瓶中的殘余物倒出，洗凈反應(yīng)瓶，烘干備用。測(cè)定時(shí)現(xiàn)稱樣，避免稱量好的試樣長(zhǎng)時(shí)間在反應(yīng)瓶中吸收空氣中的二氧化碳。如結(jié)束測(cè)定后，在裝置上裝一個(gè)干燥的空反應(yīng)瓶，關(guān)閉所有的磨口塞。防止空氣中的二氧化碳和水分進(jìn)入測(cè)定裝置中。